雪上一枝蒿总生物碱

[鉴别](1)取本品约3mg，用稀盐酸5ml溶解后，分置于二支试管中。一管中加碘化铋钾试液数滴，生成橘红色沉淀；另一管中加碘化汞钾试液数滴，生成淡黄色沉淀。(2)取本品少许，置白瓷皿内，加浓硫酸数滴，置水浴上加热，渐变为紫堇色。(3)取本品，加氯仿制成每1ml中含约0.22mg的溶液，照分光光度法(附录ⅤA)测定，在243±2nm的波长处有最大吸收。(4)取本品，加氯仿制成每1ml含约20mg的溶液(水浴上微热),作为供试品溶液。另取雪上一枝蒿甲素对照品，加氯仿制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液各15μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷—醋酸乙酯—二乙胺(8：1：1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

[检查]酸不溶性、醚不溶性物质取本品1g，加0.05mol/L盐酸溶液数毫升,边加边仔细搅拌，当溶液pH值为3～2.5时，应全部溶解，得淡黄色澄清液，滴加氢氧化钠试液至PH值为6.5，将溶液转移至分液漏斗中，加乙醚10ml，振摇，静置，两相交界处不得有明显絮状沉淀产生。干燥失重取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过3.0％(附录ⅨG)。炽灼残渣取本品200mg，加浓硫酸0.2ml,依法检查(附录ⅨJ),遗留残渣不得过5.0％。[含量测定]对照品溶液的制备精密称取在80℃干燥至恒重的雪上一枝蒿甲素对照品5mg，置100ml量瓶中，用0.0001mol/L盐酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。标准曲线的制备精密量取对照品溶液0.0、0.5、1.0、1.5、2.0ml,分别置于分液漏斗中,各加水至2.0ml,分别加入溴甲酚绿溶液2.0ml(取溴甲酚绿50mg与邻苯二甲酸氢钾1.021g，用0.2mol／L氢氧化钠溶液6.0ml溶解，加水至100ml，摇匀，滤过，即得),精密加氯仿10ml，振摇提取2分钟，静置使分层，分取氯仿层，通过铺有少许用氯仿湿润过的脱脂棉的小漏斗，滤过，取滤液，照分光光度法(附录ⅤB)试验，在416nm的波长处测定吸收度,以吸收度为纵坐标、浓度为横坐标，绘制标准曲线。测定法取本品12.5mg，精密称定，置25ml量瓶中，用0.0001mol／L盐酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml，置10ml量瓶中，加0.0001mol/L盐酸溶液至刻度，摇匀，精密量取2ml，置分液漏斗中,照标准曲线制备项下的方法,自“分别加入溴甲酚绿溶液”起依法测定吸收度，从标准曲线上读出供试品溶液中雪上一枝蒿总生物碱重量，计算，即得。本品按干燥品计,含雪上一枝蒿总生物碱以雪上一枝蒿甲素(C22H33NO2)计,不得少于70％。[功能与主治]祛风，抗炎，镇痛。用于风湿疼痛，关节炎，跌打损伤等。[贮藏]密封，置阴凉干燥处

酸不溶性、醚不溶性物质取本品1g，加0.05mol/L盐酸溶液数毫升,边加边仔细搅拌，当溶液pH值为3～2.5时，应全部溶解，得淡黄色澄清液，滴加氢氧化钠试液至PH值为6.5，将溶液转移至分液漏斗中，加乙醚10ml，振摇，静置，两相交界处不得有明显絮状沉淀产生。干燥失重取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过3.0％(附录ⅨG)。炽灼残渣取本品200mg，加浓硫酸0.2ml,依法检查(附录ⅨJ),遗留残渣不得过5.0％。[含量测定]对照品溶液的制备精密称取在80℃干燥至恒重的雪上一枝蒿甲素对照品5mg，置100ml量瓶中，用0.0001mol/L盐酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。标准曲线的制备精密量取对照品溶液0.0、0.5、1.0、1.5、2.0ml,分别置于分液漏斗中,各加水至2.0ml,分别加入溴甲酚绿溶液2.0ml(取溴甲酚绿50mg与邻苯二甲酸氢钾1.021g，用0.2mol／L氢氧化钠溶液6.0ml溶解，加水至100ml，摇匀，滤过，即得),精密加氯仿10ml，振摇提取2分钟，静置使分层，分取氯仿层，通过铺有少许用氯仿湿润过的脱脂棉的小漏斗，滤过，取滤液，照分光光度法(附录ⅤB)试验，在416nm的波长处测定吸收度,以吸收度为纵坐标、浓度为横坐标，绘制标准曲线。测定法取本品12.5mg，精密称定，置25ml量瓶中，用0.0001mol／L盐酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml，置10ml量瓶中，加0.0001mol/L盐酸溶液至刻度，摇匀，精密量取2ml，置分液漏斗中,照标准曲线制备项下的方法,自“分别加入溴甲酚绿溶液”起依法测定吸收度，从标准曲线上读出供试品溶液中雪上一枝蒿总生物碱重量，计算，即得。本品按干燥品计,含雪上一枝蒿总生物碱以雪上一枝蒿甲素(C22H33NO2)计,不得少于70％。[功能与主治]祛风，抗炎，镇痛。用于风湿疼痛，关节炎，跌打损伤等。[贮藏]密封，置阴凉干燥处